禾工应用案例 编号：YY-HG-AKF-2014003
AKF容量法卡尔费休水分测定仪报告：上海禾工科学仪器有限公司数据档案：2014030103
---案例名称---| 容量法卡尔费休水分仪测定糖果（碳水化合物）样品中的水分含量 |
---目的---| 碳水化合物主要以糖类为主，如：蔗糖，葡萄糖，麦芽糖，果糖（软糖）,半乳糖，乳糖，甘露糖醇，糖的替代物（山梨糖醇醇，木糖），淀粉。由于这类物质很容易污染库仑仪的电极，推荐用容量法进行滴定。本实验用甲醇和甲酰胺混合溶液作为溶剂增加糖类样品的溶解度，使用AKF-2010水分仪直接测定糖果样品中的水分含量，通过本试验验证AKF-2010测定糖果样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。 |
---仪器配置---| 1. AKF-2010卡尔费休水分测定仪主机；2. 全封闭安全滴定池组件；3. 双铂片电极；4. 滴定池搅拌台；5. 滴定池加热装置； | 6. 10μL微量注样针7. 固体样品加样舟；8. 电子天平（0.1mg） |
---试剂---| 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；溶剂：无水甲醇； | 辅助试剂：甲酰胺； |
---测定方法---- 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇和甲酰胺混合溶液。设定滴定池温度50℃，并等待温度稳定。
- 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
- 用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。
- 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
- 将粉碎过糖果样品称重后（100~500mg）加入水分仪的滴定池内，输入样品重量，并开始测量。
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---仪器参数---| 计量管体积：20mL控制精度：0.75uL（20ml高精度计量管）搅拌速度：20%吸排试剂：自动辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能终点电流：60μA | 滴定延时：300秒终点延时：10秒漂移扣除：开启终点保持：开启漂移值更新：自动延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 |
卡尔费休水份测定仪样品测定记录 : | 样品来源： | 上海禾工科学仪器有限公司 | 环境湿度： | 57% |
| 环境温度： | 25 ℃ | 当前漂移： | 12．0 μL/min |
样品名称：黄油 | 滴定度：3.4018mg/mL |
| 测定次序 | 进样量g | 滴定体积mL | 含水量mg | 测定时长m:s | 测定结果% |
| 1 | 0.1247 | 1.299 | 4.419 | 7：46 | 3.5437 |
| 2 | 0.1108 | 1.143 | 3.888 | 7：15 | 3.5090 |
| 3 | 0.1353 | 1.388 | 4.721 | 7：58 | 3.4893 |
| 4 | 0.1154 | 1.213 | 4.126 | 7：37 | 3.5754 |
| 5 | 0.1275 | 1.321 | 4.494 | 7：54 | 3.5247 |
| 平均值 %： | 3.5284 |
| RSD偏差 %： | 0.9359 |
结论：| 采用AKF-2010卡尔费休水分测定仪测定固体难溶样品，通过设置滴定延时使样品充分溶解后再自动开始滴定，依然能得到较好的滴定重复性。 |
---补充说明--| 本方法可使用于巧克力，糖果及口香糖的测定，但口香糖要对样品进行前处理，用无水甲醇萃取其中的水分，再进行滴定，zui后扣除溶剂的空白水分。 |
