AKF-2010V容量法卡尔费休水分滴定仪报告:上海禾工科学仪器有限公司数据档案:2016060701
---案例名称--- ---目的---| 水分含量是食品重要的质量指标之一,一定的水分含量可保持食品品质,延长食品贮藏期间,各种食品都有其各自的标准,根据小麦粉相关标准中规定,小麦粉的水含量要≤14.5%,水分含量过高,会造成面粉结块,不利于存放,微生物容易滋生,使得面粉易变质,因此,面粉生产中需要控制其水分含量。由于面粉在甲醇中的溶解度不佳,因此需要添加辅助溶剂增加其溶解性,而且面粉中的大部分水分包含在细胞内,水分释放缓慢,因此本实验通过加入甲酰胺为辅助溶剂增加面粉的溶解性,并且在辅助加热50℃的条件下进行检测,来加快其水分释放的速度,缩短检测时间,本实验用来验证AKF-2010V在测定面粉中水含量的可行性,准确度和重复性。 |
---仪器配置---| 1. AKF-2010V卡尔费休水分滴定仪主机; 2. 全封闭安全滴定池组件; 3. 铂针电极; 4.加热滴定池搅拌台; | 6. 10μL微量注样针7. 5ml样品进样针;8. 电子天平(0.1mg) |
---试剂---| 滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产; | 溶剂:无水甲醇; |
| 助溶剂:甲酰胺 | |
---测定方法---- 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇和甲酰胺的混合溶剂(甲醇和甲酰胺体积比1:1),加热搅拌台的温度设置为50℃。
- 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。
- 用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。
- 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
- 用称量舟称取一定量的样品加入滴定池,将进样前后称量舟的称重之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。
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---仪器参数---| 计量管体积:20mL控制精度:0.5μL(20ml高精度计量管)搅拌速度:30吸排试剂:自动辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能 | 滴定延时:180秒终点延时:10秒漂移扣除:开终点保持:开漂移值更新:自动延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 |
卡尔费休水份测定仪样品测定记录 | 样品来源: | 某品牌面粉 | 当前漂移:44μl/min |
| 环境温度: | 25.2 ℃ | 滴定度:3.346mg/mL |
环境湿度:54% | 滴定延时:180s |
| 样品名称 | 样品质量/g | 试剂消耗/ml | 检测时长 | 测量结果/% |
| 面粉 | 0.1242 | 4.911 | 4:22 | 13.7245 |
| 0.0898 | 3.466 | 5:25 | 13.3988 |
| 0.1162 | 4.5057 | 4:25 | 13.2478 |
| 平均值 | 13.4570 |
| RSD值 | 1.8104 |
结论: 采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定面粉中的含水量,采用直接进样法测量,加入溶剂甲酰胺辅助溶解,辅助加热搅拌滴定台控制检测温度为50℃,缩短检测时间。 检测快速方便,能有效检测出面粉中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好,该方法适合检测面粉类样品中的水分含量。 |